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    等离子体发射光谱仪 ICP

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    合金行业解决方案

    发布日期:2016/6/30 11:21:15  点击次数:111246

    前 言

    合金由两种或两种以上的金属或金属与非金属经一定方法所合成的具有金属特性的物质。一般通过熔合成均匀液体和凝固而得。根据组成的元素的数目,可分为二元合金,三元合金以及多元合金。

    根据结构的不同,合金主要分为以下几种类型:

    (1)混合物合金(共熔混合物),当液态合金凝固时,构成合金的各组分分别结晶而成的合金,如焊锡、铋镉合金等;

    (2)固熔体合金,当液态合金凝固时形成固溶体的合金,如金银合金等;

    (3)金属互化物合金,各组分相互形成化合物的合金,如铜、锌组成的黄铜(β-黄铜、γ-黄铜和ε-黄铜)等。

    一般来说各类型的合金都有以下通性:

    (1)多数合金熔点低于其组分中任一种组成金属的熔点;

    (2)硬度比其组分中任一金属的硬度大;

    (3)合金的导电性和导热性低于任一组分金属。利用合金的这一特性,可以制造高电阻和高热阻材料。还可制造有特殊性能的材料,如在铁中掺入15%铬和9%镍得到一种耐腐蚀的不锈钢,适用于化学工业。

    (4)有的抗腐蚀能力强(如不锈钢)。

    由于合金具有许多优于纯金属的特性,故在实际生产,生活的材料应用中大多使用合金材料。

    并且为便于合金材料的使用,世界各国均根据本国的实际情况对合金材料依据其所具有的物理性能(如比重、熔点、导电性、导热性、热膨胀性、磁性等)、化学性能(耐用腐蚀性、抗氧化性),力学性能(机械性能)制定了符合本国实际应用的合金牌号。在实际应用中,设计师只需要根据设计需要选用适当牌号的合金材料即可。

    通常在合金生产和使用过程中,我们均需要对合金牌号进行甄别,以便于对生产和使用的管理。传统的我们对用合金牌号的鉴别是采用化学方法(如化学滴定,碳硫分析仪)等进行测量,将测量值与合金牌号中的规定值进行对比后确定。在这里,我们系统介绍了AAS,ICP,CS和XRF在合金行业的应用。

    我司生产的P530型便携式X射线荧光光谱分析仪,利用X射线激发元素特征能谱,并对特征能谱进行侦测的原理,真正实现了对合金材料的高效,快速,无损的检验。并且该型号光谱分析仪配备了多种类型的合金牌号库,在元素鉴别的同时,即对合金的牌号进行了相应分析。

    一、AAS6000合金行业解决方案

    (一)仪器

    (二)样品处理

    合金种类繁多,应根据样品材质选择不同的前处理方法,包括酸溶、碱熔、富集分离等。

    (三)标准溶液配制

    用1000ug/ml 的单元素标准贮存溶液逐级配制成所需浓度的工作溶液。

    (四)实际样品举例

    铝及铝合金化学分析方法——火焰原子吸收光谱法测定镉量

    1 方法提要

    试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长228.8 nm处,以空气-乙炔贫燃火焰进行镉含量的测定。

    2 样品处理

    2.1 称取 0. 5000 g 试样,精确至0.0001 g,置于200 mL 烧杯中,加人15 mL 盐酸(1+1),待剧烈反应停止后,加人10 滴过氧化氢,缓慢加热至试料完全溶解,煮沸至过氧化氢完全分解,冷却。

    2.2 如有不溶物,过滤,洗涤。将残渣连同滤纸置于增祸中,灰化。于550 ℃灼烧,冷却。加人2 mL 硫酸(1+1),5mL 氢氟酸,并逐滴加人硝酸(1+1)至溶液清亮。加热蒸发至干,于 700 ℃ 灼烧数分钟,冷却,用尽量少的盐酸(1+1)溶解残渣(必要时过滤),将此溶液合并于主滤液中。

    3 标准曲线的绘制

    准确移取0.1mL,0.2mL,0.3mL,0.4mL,0.5mL 1000 ug/ml镉标准溶液,分别置于一组100mL容量瓶中,加入2mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。在与测量试液相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度,以镉的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

    4 样品测试

    于原子吸收光谱仪 228.8 nm 处,使用空气-乙炔贫燃火焰,以水调零,测量试液的吸光度,减去随同试料的空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的镉浓度。

    二、ICP-2000合金行业解决方案

    方法介绍:本方法介绍了ICP-AES法测定合金中金属元素的具体测试方法,该方法主要针对合金中金属元素含量的测定,具有可操作性和很好地应用价值。

    1. 仪器

    ICP-2000型单道扫描式ICP原子发射光谱仪(鸿运国际)

    2. 样品提取

    由客户提供具有代表性的样品。

    3. 样品配制

    根据试样中杂含量高低将样品配制成适当浓度,酸度控制在 5%左右即可。

    4. 样品处理

    合金种类有很多,不同的样品前处理方法也不同,一般前处理所用的试剂有盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸、双氧水等。

    前处理:称取0.15g左右样品于玻璃烧杯或是聚四氟乙烯烧杯中,先用稀盐酸处理,待反应完全,气泡减慢后,加(1+1)硝酸继续消解,至反应完全(如果合金中硅含量较高,就要适当加氢氟酸处理,蒸发以除去硅),消解后定容至100mL容量瓶中,上机测试。

    5. 标准配制:

    用1000ug/ml 的单标准贮存溶液逐级配制成 100ug/ml溶液,再逐级配制成混合标准溶液10μg/ml、1μg/ml酸度为10%(V/V)。

    6. ICP-AES工作曲线标准溶液的配制

    7. 分析线的选择

    根据ICP软件谱线库提供所有元素不同谱线,首先选择被测元素灵敏度高的谱线,其次考虑不受样品基体及被测元素相互之间干扰小的谱线的原则,选择分析线如下。

    8. 结果数据

    方法通过选择最佳工作条件,建立了ICP-2000型ICP-AES法测定地矿中金属元素测定方法,得出实验数据。实验证明该仪器大部分技术指标达到和接近了囯外同类产品技术指标, 由于仪器操作软件使用中文系统, 是国人使用更方便,整个分析过程快速、简便、结果准确、有很好的高信价比等优点,所以该仪器也普及到各个分析领城。

    三、高频红外碳硫仪合金行业解决方案

    方法介绍:本方法介绍了高频红外碳硫仪测定有色金属及合金中碳﹑硫元素的具体测试方法,该方法主要针对有色金属及合金中碳﹑硫元素含量的测定,具有可操作性和很好广泛地应用价值。

    (一) 仪器

    (二) 解决方案实例

    有色金属及合金样品,具有强导磁性,所以在测试过程中,不需要加入纯铁助熔剂来增加它的导磁性,只需加入适量的钨﹑锡助熔剂。

    一合金国标GBW(E)010136-9901(C%:0.104,S%:0.015)用高频红外碳硫仪168型测试结果如下:

    ①工作曲线:

    ②数据结果:

    试验数据表明:高频红外碳硫仪CS-168型测试有色金属及合金中的碳硫含量,结果准确,且重复性好,简单,快速。可以广泛的应用在各种各样的合金样品中。

    四.XRF合金解决方案

    4.1合金的XRF检测方法

    不锈钢

    ① 铬是使不锈钢获得耐蚀性的基本元素,当钢中含铬量达到12%左右时,铬与腐蚀介质中的氧作用,在钢表面形成一层很薄的氧化膜( 自钝化膜),可阻止钢的基体进一步腐蚀。除铬外,常用的合金元素还有钛,镍、钼、铌、铜、等,以满足各种用途对不锈钢组织和性能的要求。因此我们在检测过程中主要关注不锈钢中的金属元素如:钛,钒,铬,锰,钴,镍,铜,铌,钼,钨。铁在不锈钢样品中属于高含量主要元素,样品直接进行测试其精度不高,一般采用余量法进行测试,其测试精度取决于以上几个元素的综合测量精度。同时,由于不锈钢样品中的C,Si,S, P不能在P530型便携式X射线荧光光谱分析仪中进行测试(对与Si,S, P的测试可选用我司的EDX6000B, EDX3600B,EDX3600型光谱分析仪或采用化学滴定或碳硫分析仪进行精确测试),一般低含量的C,Si,S, P会直接归一到Fe元素中。因此对于Fe,只能用于是否属于比较纯的Fe进行判断性测量。另外若要进行精度更高的测量,可以选择OES光电直读。

    ② 测量仪器:

    EDX-P530型可以应用于现场原位分析并能将测试结果自动进行合金牌号分析。无法测试轻元素,其精度上要比EDX3600B、EDX3600或EDX6000B要低。

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